在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過程存在技術難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產中，以及在制劑制備過程中產生或使用的有機揮發(fā)性化合物，它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當?shù)娜軇┛商岣弋a量或決定藥物的性質，如結晶型、純度和溶解度，因此有時溶劑是合成中非常關鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效，故所有殘留溶劑均應盡可能除去，以符合產品規(guī)范、gmp或其他基本的質量要求。根據(jù)《ichq3c雜質：溶劑殘留的指導原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或對環(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產中應避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類)應限制使用，以防止病人潛在的不良反應；使用低毒溶劑(第三類)較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標，實施例1殘留％，實施例2甲乙酮殘留％，實施例3二氯甲烷殘留％。根據(jù)《ichq3c雜質：溶劑殘留的指導原則》，和甲乙酮為三類溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。2-吡啶丙醇的沸點：100-102 °C2 mm Hg(lit.)。泰州定制吡啶丙醇量大從優(yōu)

通過將含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液與亞硫酸鹽的混合溶液通入到裝置有負載型cucl2/c催化劑的列管式固定床反應器的反應管中，在負載型cucl2/c催化劑的作用下反生反應，可在常壓、較低溫度下處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽，能夠在短時間內實現(xiàn)對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的有效去除，對4-ppc的去除率高達％，可有效避免4-ap的產生；同時含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中易分解物質，可通過冷凝、吸收、吸附等方式收集起來，無任何安全隱患，不具有對熱源要求低、能耗低等優(yōu)點，而且還具有處理成本低廉、處理效率高、去除效果好等優(yōu)點，有著非常好的應用前景。(2)本發(fā)明方法能夠實現(xiàn)對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的連續(xù)化處理，極大的縮短了反應周期。具體實施方式以下結合具體推薦的實施例對本發(fā)明作進一步描述，但并不因此而限制本發(fā)明的保護范圍。以下實施例中所采用的材料和儀器均為市售。本發(fā)明的實施例中，若無特別說明，所采用的工藝為常規(guī)工藝，所采用的設備為常規(guī)設備，且所得數(shù)據(jù)均是三次以上試驗的平均值。本發(fā)明實施例中。鎮(zhèn)江3-吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨高純度4-吡啶丙醇廠家直銷。

完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為～∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液；所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽；所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質量含量為％。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進料速度為50ml/h～70ml/h；所述反應的溫度為70℃～100℃；所述反應的時間為20min～40min。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進料速度為60ml/h；所述反應的溫度為90℃～100℃；所述反應的時間為30min。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。

慧聰化工網訊：當前江蘇異丙醇行情下滑至7500元/噸附近，廠家企穩(wěn)操盤，貿易商少量持貨，市場基本進入有價無市狀態(tài)。年前，影響異丙醇市場的各方面因素多企穩(wěn)，一方面供應相對穩(wěn)定，部分進入停車狀態(tài)；進口船貨基本固定，暫無其他進口商談；一方面買盤逐步減少，剛需多已備貨，貿易商節(jié)前繼續(xù)采購備貨的可能性較低。一方面尚未抵港船貨于節(jié)前大量銷售的可能性很小。，原料市場也基本穩(wěn)定。多數(shù)工廠庫存一般，春節(jié)期間部分工廠停車，備受關注的惠州宇新目前停車狀態(tài)，新的試車安排在春節(jié)以后，因此春節(jié)期間庫存增長預計有限。各市場大量現(xiàn)貨變動主要來自港口船貨時間與銷售節(jié)奏安排。從時間上看，華東華南市場船貨安排對節(jié)前銷售采購的影響都不會很大，重點關注節(jié)后其銷售節(jié)奏對行情影響。年后可能性變動首先美元是否筑底反彈，國際原油是否會從高位窄幅回跌整理的不確定性較大。其次天津渤化裝置重啟，丙烯供應增加，起到一定利空作用；但據(jù)悉當前工廠均無庫存壓力，高位行情不改；同時又需參考主流終端對高位丙烯的接受能力減弱等因素，綜合參考不排除丙烯有窄幅回跌可能。但從丙烯法裝置成本來看，節(jié)前節(jié)后，仍舊以成本高壓，窄幅虧損為主。再次原料節(jié)前下跌。附近4-吡啶丙醇購買渠道。

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再攪拌反應1～2小時，降溫攪拌析晶，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對得到的固體進行檢驗，結果如表1所示。表1重結晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征，結果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線粉末衍射測定結果由表2可以看出，樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經燃燒分解,定量轉換，檢測，再經數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結果，實測值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于％。泰州定制吡啶丙醇量大從優(yōu)

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